Welke fluxen kunnen gebruikt worden voor (XRF/ICP) analyses? 

Om nauwkeurig de elementaire samenstelling van monsters (samples) te kunnen beoordelen, kan er gebruik gemaakt worden van röntgenfluorescentie (XRF), inductief gekoppeld plasma (ICP) of atomaire absorptiespectroscopie (AA). 

Om voor deze processen de monsters voor te bereiden gebruikt men boraatfusie. Fusie omvat het oplossen en oxideren van monsters in een gesmolten flux. Om goede resultaten te waarborgen moeten de mengsels; of bijna homogeen zijn of ze moeten een hoge heterogene zuiverheid hebben. De samenstelling van de flux is van cruciaal belang om een optimale oplossing en dus ook een nauwkeurige analyse te garanderen. 

Wat is een flux? 

Een flux is een chemische verbinding die gebruikt wordt in boraat fusie. Bij deze techniek wordt het monster gemend met een boraat flux. De flux bestaat meestal uit één of meer van volgende items:  

• Lithium Tetraboraat (Li2B4O7)  
• Lithium Metraboraat (LiBO2) 
• Lithium Bromide (LiBr) 
• Lithium Jodide (Lil) 

Het mengsel wordt in een platina smeltkroes geplaatst en geroerd terwijl het wordt verwarmd tot ca. 1000°C, totdat de flux smelt en het monster oplost. Afhankelijk van de gekozen analysemethode, wordt het mengsel in een mal gegoten en gekoeld (XRF-analyse) of in een zuur gegoten (ICP-analyse).  

Waarom worden fluxen gebruikt? 

De analyse van monsters die niet worden bereid door middel van flux kunnen resulteren in onnauwkeurige resultaten. Onvoorbereide vaste monsters kunnen leiden tot oppervlaktevariaties die de kalibratie van een XRF spectrometer verstoren. Onvoorbereide vloeistofmonsters kunnen sporenelementen (verontreinigingen) bevatten die de nauwkeurigheid van ICP-resultaten beïnvloeden. Monstervoorbereiding met behulp van flux draagt bij aan nauwkeurigere XRF-reacties en plasma-ionisatie. 

Fluxen hebben een aantal belangrijke eigenschappen: 

• Het zijn oplosmiddelen voor een grote reeks monstersamenstellingen
• Ze zorgen voor een snelle oplossing van het monster 
• Ze hebben een laag smeltpunt waardoor verdamping wordt geminimaliseerd  
• Het zorgt van een langere levensduur van de kroes
• Door een lage viscositeit wordt het mengen bevorderd 
• Ze zijn niet hygroscopisch wat het wegen bevorderd 
• De deeltjesgrootte hebben een hoge dichtheid dat zorgt voor homogene menging, snel smelten en een langere levensduur van platinakroezen

Hoe selecteert u de juiste flux voor uw test? 

Bij het kiezen van de juiste flux voor uw monster moet rekening worden gehouden met het zuur- en alkaliteitsevenwicht. U wilt een flux die de zuurtegraad of alkaliteit van het monster neutraliseert, zodat de zuurtegraadindex van het voorbereide monster ongeveer 1,13 (neutraal) is. Er is een reeks fluxverbindingen beschikbaar, van zuur tot basisch, zodat de juiste verbinding kan worden gevonden. Bij het selecteren van de flux is het belangrijk om er rekening mee te houden dat het monster verschillende oxiden met verschillende zuren kan bevatten. 

De twee meest gebruikte fluxverbindingen zijn: lithiumtetraboraat (LiT of Li₂B₄O₇) en lithium metaboraat (LiM or LiBO₂). Als algemene regel reageert het tetraboraat met basische oxiden, terwijl het metaboraat reageert met zure oxiden. 

De keuze van de flux wordt mede bepaald door de analysemethode die zal worden gebruikt. LiM-flux is vaak het meest geschikt voor monstervoorbereiding voor ICP-analyse. Dit komt door het lagere smeltpunt en de gemakkelijke kristallisatie bij contact met een zure oplossing. Hier zijn enkele voorbeelden van monsters en de bijbehorende fluxen die doorgaans worden gebruikt met betrekking tot XRF-analyse: 

Er zijn enkele andere factoren waarmee rekening dient te worden gehouden bij zowel XRF- als ICP-analyse; 

• Het smeltpunt van de flux moet hoog genoeg zijn voor volledige ontbinding van het monster, maar niet te hoog omdat het anders verdamping zal veroorzaken. Dit is vooral belangrijk voor monsters die natrium (Na), kalium (K) of zwavel (S) bevatten. 
• De zuiverheid van de flux is essentieel voor het verminderen van monster contaminatie, die inmenging kan veroorzaken tijdens de analyse. Dit is met name belangrijk in ICP als nauwkeurigheid op sporen niveau vereist is. 
• Hygroscopie (de mate waarin vocht wordt opgenomen) in de flux beïnvloedt zowel de nauwkeurigheid als het smeltproces. Een flux moet zo droog mogelijk zijn.  
• Additieven kunnen in een fluxverbinding worden opgenomen om specifieke flux eigenschappen te verbeteren. Bijvoorbeeld:  
  • Toegevoegde oxidanten zorgen voor volledige oxidatie van verbindingen tijdens fusie (fusion). Dit gaat schade aan platina laboratoriumartikelen tegen en helpt bij het vormen van een goede glasparel.
  • Door een lossingsmiddel (niet-bevochtigend middel) toe te voegen, kan worden voorkomen dat bepaalde soorten monsters aan de mal blijven plakken.
• Het oppervlak van de fluxen varieert wanneer ze tot glasparels, korrels of poeders worden geproduceerd, waarbij verschillende processen worden gebruikt. Variaties in oppervlakte kunnen de hygroscopie, weegnauwkeurigheid en smelttijden beïnvloeden. Als algemene regel geldt: 
  • Een vooraf gesmolten flux met weinig stof en gelijke deeltjesgrootte zal bij het smelten en mengen van het monster (fusion) optimale resultaten opleveren.
  • Om een goede menging van het monster te garanderen moet de flux een fysieke structuur hebben die vergelijkbaar is met het monster. 

Verder zijn al onze fluxen volledig voorbehandeld met stofarme en onregelmatig gevormde korrels met gecontroleerde deeltjesgrootte. Door de onregelmatig gevormde deeltjes vermengt de flux zich homogeen met de monsters en ontstaat er geen scheiding tijdens de eigenlijke fusie (fusion) en vorming van de glazen schijf (glasparel). 

IAM Drijfhout levert een reeks hoogwaardige fluxen van XRF Scientific en ICPH en we kunnen voldoen aan uw eisen voor alle monstertypes en analysemethoden. Klik hier voor meer gedetailleerde informatie over ons assortiment fluxen.

Indien u niet zeker weet welke flux u moet kiezen of een complex monster heeft, helpen onze experts u graag verder. Bovendien kunnen indien nodig onze fabrikanten helpen bij het maken van aangepaste flux verbindingen.